實驗?zāi)康模?/strong>

CS系列紅外碳硫分析儀適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料的測定。本儀器采用高頻感應(yīng)加熱爐燃燒樣品，紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本次實驗?zāi)康氖菫榱俗C明鎢助熔劑在實驗中所起到的關(guān)鍵性的作用。

儀器設(shè)備試劑耗材：

鎢助熔劑、坩堝、電子天平、CS系列紅外碳硫分析儀

實驗過程：    

1、鎢的助熔原理

（1）鎢是最難熔化的金屬，它的熔點為3380℃，電弧溫度才能將鎢熔化。由此，電燈泡中常用鎢絲。它能用作添加劑，是因為鎢容易氧化。

（2）鎢的氧化，鎢粒在溫度高于650℃時通氧就開始氧化并發(fā)出大量的熱。

2W+3O2=2WO3,△H=-840.11 Kj/mol

此反應(yīng)在高溫狀態(tài)具有發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快，生產(chǎn)疏松狀態(tài)的WQ3。

（3）三氧化鎢，屬酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的釋放，其熔點1473℃，且熔化熱低，沸點大于1750℃。WO3有一個重要特性，是溫度在900℃以上有顯著的升華，有部分WO3揮發(fā)。由于WO3的逸出，增加了碳硫的擴散速度，使試樣中碳、硫充分氧化，揮發(fā)的WO3在700～800℃又轉(zhuǎn)化為固相，覆蓋在管道中尚存的Fe2O3，阻止了SO2催化轉(zhuǎn)為SO3，防止了管道對硫的吸附。從而保證了碳、硫分析結(jié)果的可靠性，另外鎢空白值低，可用于低碳、低硫的測定。因此，鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應(yīng)用。

2、助熔劑的加入量

影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。

實驗結(jié)果與討論：

助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。